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光譜分析是利用物質(zhì)在外界能量的激發(fā)下而發(fā)射出的光來判斷物質(zhì)組成的一門技術(shù)。物質(zhì)由分子及原子組成并有其屬性, 通過用屬性的區(qū)別,可以測(cè)定物質(zhì)的組成部分。物質(zhì)在一定的條件下能發(fā)射出特征的光譜,利用光譜的這個(gè)屬性來測(cè)定物質(zhì)的存在。利用這一原理,我們就能用光譜分析儀測(cè)定異型管的組成元素及其含量。
直讀光譜儀主要用于成品異型管中C、Si、Mn、P、S等多種元素的定量分析任務(wù)。此設(shè)備具有如下特點(diǎn):1.對(duì)異型管含量變化的靈敏度高;2.光源激發(fā)出的譜線沒有背景或很低;3.光源有良好的穩(wěn)定性及再現(xiàn)性;4.分析所需試樣少,儀器分析只需根據(jù)分析鋼種,選擇適合標(biāo)鋼,便可分析得出異型管結(jié)果;5.分析速度快,可在短時(shí)間內(nèi)完成一個(gè)分析周期,適宜于批量分析異型管;6.分析靈敏度高,能作微量分析及痕量分析。
光譜定量分析是一種比較的方法,進(jìn)行分析所依靠的是應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品做出的工作曲線,然后才能在工作曲線中找出樣品的元素含量。因此異型管樣本必須具備如下基本要求:應(yīng)有高度的均勻性;化學(xué)成分應(yīng)接近分析樣品;結(jié)構(gòu)狀態(tài)應(yīng)與分析樣品的結(jié)構(gòu)盡可能的接近;含量范圍應(yīng)稍大于分析樣品,以保證分析結(jié)果的可靠性;應(yīng)有穩(wěn)定的狀態(tài),并能長(zhǎng)久保持。
光譜定量分析尤其是對(duì)低含量元素定量分析,為了要有低的檢出限和高的準(zhǔn)確度,除要對(duì)定性分析中所關(guān)心的光源選擇、曝光時(shí)間等予以重視外,還要注意以下問題:
(一)輔助電極選擇:對(duì)輔助電極最起碼的要求是不含有被測(cè)異型管元素或其材質(zhì)為光譜純;
(二)曝光時(shí)間選擇:至于曝光時(shí)間的長(zhǎng)短問題,它取決于試樣中分析元素含量多少、譜線性質(zhì)、激發(fā)光源等因素。具體做法是在利用已知含量標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)出黑度,求出相應(yīng)的量,以與標(biāo)樣含量一致的曝光時(shí)間為測(cè)定異型管試樣的曝光時(shí)間。
(三)樣品處理:試樣加工過程中防止工具給樣品帶來的污染,試樣加工過程中避免過熱使表面氧化。加工完好的試樣表面不應(yīng)有裂紋、夾雜、砂眼等缺陷。譜線強(qiáng)度與試樣形狀、大小、光源作用面積等有關(guān),雖然激發(fā)光源的電流、功率大小相同,也會(huì)因?yàn)樯鲜鲈蛟斐稍嚇颖砻婢植侩娏鞔笮〔煌率乖卣舭l(fā)、激發(fā)、溫度不同而造成差別。因而,標(biāo)樣、試樣的制備方法、形狀、大小應(yīng)盡量相同。換言之,樣品分析時(shí)激發(fā)部位的條件盡可能接近;
(四)分析間隙的選擇:工作曲線制作過程中及未知試樣分析過程中應(yīng)保證試樣與電極分析間 隙一致,尤其是在異型管清理維護(hù)后、分析之前確認(rèn)。